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1、多元素分析仪工作原理:
主要是利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高温有氧条件下,有机物均可发生燃烧,燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态,如CO2、H2O、N2、SO2等。
2、多元素分析仪检测信号特点:
由混合腔提供持续均匀基本恒压的样品燃烧产物,N2,CO2,H2O(SO2,CO2),进入色谱柱进行分离,每种气体一步一步地稳定分离出来,后面分离出来的气体总是随着前面已经分离出来的气体同时流经检测器,由于TCD检测器的近似可叠加性,因此信号呈阶梯形状,刚检测到信号减去前面一种的信号即为现在正被检测气体的真正信号值。
3、制备:
3.1.样品应不含吸附水分均匀固体微粒或液体;
3.2.挥发性样品用低熔点合金容器密封称量;
3.3.腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量,氧化时应有防爆措施;
3.4.禁止分析酸、碱性溶液、溶剂、爆炸等烈性化学品;
3.5.含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响,也不宜进行分析。
4、注意事项:
4.1.因为元素分析仪测定的元素含量中有H的含量,所以待测样品必须干燥,不能含有水,在测定前进行真空干燥(干燥时间视样品而定);
4.2.样品的提纯方法对测试的结果有较大的影响,普通过滤得到的样品,结果与预期值会有比较大的偏差,而结晶得到的样品,纯度有保证,测定结果会比较好;
4.3.样品称量过程中进行包样时,要注意不能把样品皿弄破。否则样品的重量不准,会造成结果无效;
4.4.氧模态不容许待测化合物含有磷、氟、硅及金属阳离子,含矿物质样品必须在进行分析前除去种类矿物。
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